Hoofdstuk 5 milieuchemie van bemonstering tot analyse

Hoofdstuk 5 milieuchemie van bemonstering tot analyse Stappen van de analysegang van een monster en kenmerken per stap beschrijven De analytische milieuchemie houdt zich bezig met de kwalitatieve en kwantitatieve aspecten van de analyse van chemische stoffen in milieumonsters -Kwalitatieve analyse = vaststellen van de aanwezigheid en identiteit van stoffen  vaak gedaan als een screening vooraf -Kwantitatieve analyse = aangeven van hoeveelheden en concentraties van stoffen de procedures die gebruikt worden om de vraag “wat en hoeveel daarvan zit erin dit monster?” te beantwoorden = analysegang

-elke analysegang een aantal gemeenschappelijke stappen van de analysegang:

1.doelstelling van de analyse: keuze van te analyseren stoffen, vereiste

detectielimieten, gewenste nauwkeurigheid en betrouwbaarheid, voorkomen van contaminatie

2.opstellen van de monsternamestrategie: locatie van monsterpunten, frequentie

van bemonsteren, aantal monsters

3.monstername: regristratie, chemische behandeling op locatie, eventuele

toepassing van conserveringsmiddelen, transport naar laboratorium, opslag

4.monsterbehandeling: ontsluiting, zuivering, fractionering, concentratie of

verdunning

5.analyse: identificatie en kwantificering van de stoffen met instrumentele

methoden

6.verwerking van gegevens: statische analyse

7.interpretatie: rapportage

elk type doelstelling brengt zijn eigen keuze van te analyseren stoffen, monsternamestrategie, representativiteits-en betrouwbaarheidseisen en interpretatie met zich mee  de uiteindelijke keuze wordt gemaakt door te kijken naar de gewenste gevoeligheid, selectiviteit en nauwkeurigheid -gevoeligheid = respons van de analysetechniek per eenheid van massa of concentratie -selectiviteit = geeft aan in welke mate de techniek in staat is om de te analyseren verbinding te onderscheiden van andere verbindingen -nauwkeurigheid = de mate waarin de meetwaarde, verkregen met een bepaalde methode, de werkelijke waarde benaderd monsterafname is de basis van analysegang en het monster moet dan ook representatief zijn voor het bemonsterde compartiment -indien het bewuste compartiment niet homogeen is, moet hier rekening mee gehouden worden  om bepaalde precisie te bereiken een bepaald minimum aantal monsters nodig -belangrijk is het materiaal waarmee wordt bemonsterd  glas, staal en plastic oanorganische componenten, zoals metalen, vaak plastic oorganische componenten voornamelijk glas gebruikt 1 / 3

-tenslotte moet er een systeem van registratie van monsters met bijbehorende informatie worden aangelegd contaminatie = de ongewilde toevoeging van buitenaf van zowel te analyseren stoffen als storende componenten aan het monster -voorkomen van contaminatie is een hoofdbestandsdeel van de analysegang -onder meer bereikt door te werken in speciale schone ruimten, met uitgebreide spoelprocedures en procedures voor te gebruiken apparaten en materialen -controle is heel belangrijk  mee laten lopen blancomonsters in analyse gang, monsters die zoveel mogelijk op het te analyseren monster lijken zonder dat ze de te bepalen stoffen bevatten Een aantal doelstellingen van de milieuchemische analyse noemen Analystische milieuchemie onderscheidt zich echter van andere analystische

disciplines vanwege:

-De voor milieuvraagstukken kenmerkende doelen -Het specifieke karakter van milieumonsters -De aard en complexiteit van milieuverontreinigende stoffen -De vaak zeer lage concentraties De verschillende wijzen van bemonstering van lucht, water, sediment en bodem en de bemonsteringsapparatuur beschrijven Monsterafname van lucht Het compartiment lucht omvat niet alleen gasvormige stoffen, maar ook deeltjes en waterdruppeltjes  bemonstering daarop ingericht moeten worden -Kookpunt van organische stoffen die in de lucht voorkomen hierbij van belang voor keuze van bemonsteringsmethode Voor heel vluchtige organische stoffen (HVOS) wordt gebruik gemaakt van stalen containers waarmee zeer lage concentraties in de lucht kunnen worden gemeten -inwendig met metaaloxiden gepolijst om adsorptie te voorkomen -luchtmonster wordt direct genomen door kraan het vat open te draaien -mochten deeltjes in de lucht zitten dan moeten ze actief bemonstert worden door lucht over een filter te pompen voor vluchtige tot semi-vluchtige organische stoffen wordt een adsorbens gebruikt en voor niet-vluchtige organische stoffen worden filtratiemethoden toegepast als we zowel deeltjes als gasvormige bestanddelen in de lucht willen bemonsteren is het belangrijk om de verschillende bestandsdelen in de lucht eerst te scheiden -opstelling bevat hogecapaciteitsluchtpomp en is onder een afdak geplaats om directe depositie op inlaatfilter te voorkomen -lucht wordt door de pomp via inlaat aangezogen, passeert daarbij een of meer filters waarbij deeltjes en eventueel water uit de luchtstroom wordt gescheiden -de te analyserem organische stoffen worden vervolgens opgevangen met een buisje gevuld met materiaal dat de stoffen adsorbeert wanneer het gas er doorheen wordt gevoerd 2 / 3

-totale concentratie aan deeltjes berekend als de massa van opgevangen deeltjes gedeeld door gemonsterde volume aan lucht de houder met adsorberend materiaal zoals polyurethaanschuim, Tenax korrels of geactiveerd koolstof kan dan naar laboratorium worden gebracht voor verdere analyse -tenax korrels en polyurethaanschuim gebruikt bij adsorberen van vluchtige en semi-vluchtige stoffen en daarnaast gebruikt bij passieve monsternametechnieken monstername van water water is niet als een homogeen compartiment te beschouwen en we moeten dan ook onderscheid maken tussen opgeloste, colloïdale en gesuspendeerde vorm waarin monsters kunnen voorkomen -aan oppervlak van zeeën en meren bevindt zich een laagje waarin zich vaak relatief hoge concentraties van organische stoffen en organismen bevinden = oppervlaktemicrolaag de meeste bemonsteringsapparatuur stelt de onderzoeker in staat monsters op bepaalde diepten te nemen -apparatuur bijv. in geopende stand naar beneden worden gelaten en gesloten worden op een bepaalde diepte -de monsterfles is een cilinder van staal of plastic die aan een kabel in oppervlakte water kan worden neergelaten -watermonsters kunnen na te zijn omhooggehaald, via een afvoer onderaan de cilinder worden overgebracht in geschikte monsterfles water leent zich daarnaast goed voor passieve-monsternametechnieken, zoals membraandialyse en vastfasemicro-extractie.-Membraandialyse  membraan van polymeer gevuld met vetachtige stof die organische microverontreinigingen uit waterfase extraheert, lange tijd in water gehangen -Vastefasemicro-extractie  dunne glasfiber in het water gedompeld en na enige tijd zijn organische verbindingen geadsorbeerd aan de vezel -Bij beide technieken wordt alleen vrij opgeloste concentratie van organische verontreinigen gemeten en niet de totale concentratie  daardoor indicatie voor biobeschikbaarheid van deze verontreinigingen -Deze technieken hebben als voordeel dat opname door organismen kan worden gestimuleerd en dat deze technieken goedkoper zijn t.o.v. conventionele monsternametechnieken Monstername van sedimenten Als we totale gehalte van een stof in het sediment dan kunnen we volstaan met het gebruik van een monsterhapper, een apparaat dat geopend tot de bodem laten zakken en vervolgens wordt gesloten en opgehaald -Juiste gehalten in verschillende lagen onderzoekn  speciale grijpers waarin het monster na monsername in lagen kan worden verdeeld

• / 3